金钗石斛生物碱提取方法

生物碱一般不溶或难溶于水,易溶于乙醇、丙醇、乙醚、氯仿等有机溶剂,它常与有机酸如草酸、苹果酸、柠檬酸、醋酸等结合成盐存在于中草药中,也有少数以游离碱、营或酷的形式存在。

目前,石斛生物碱常用的提取方法为有机溶剂法、水提法、酸水提取、乙醇提取、酸性乙醇提取等。鉴于石解碱的极性较弱,采用氯仿、酸性乙醇、混合有机溶剂提取法对石解生物碱的提取一艺进行考察口所用材料为赤水产金钗石解,经105℃杀青1小时,60℃烘至恒重,粉碎,过60目筛,采用以下6种方法提取生物碱组分。

(1)氯仿索氏提取法;精确称取3g样品,于磨口烧瓶中,用适量氨水湿后,密塞30分钟,加氯仿250mL,置于索氏提取器中80℃提取5小时,减压浓缩,用甲醇定容至10ml。

(2)氯仿超声提取法;精确称取39样品,于磨日烧瓶中,用适量氨水浸湿后,密塞3O分,加氯仿25Oml,置于超声波仪中超声40分,过滤,减压浓缩,用甲醇定容至10ml。

(3)混合溶剂I索氏提取:精确称取3g样品,于磨日烧瓶中,用适量氨水浸湿后,密塞30分,加混合溶剂250ml,置于索氏提取器中80℃提取5时,减压浓缩,用甲醇定容至10ml。

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(4)混合溶剂II索氏提取:精确称取样品(同上),于磨口烧瓶中,用适量氨水湿后,密塞30分钟,加混合溶剂(乙醚:丙酮1 : 1)25Oml,置于索氏提取器中80℃提取5小时,减压浓缩,用甲醇定容至10ml。

(5)75%酸性乙醇索氏提取:精确称取39样品,置于索氏提取器中,加入75%酸性乙醇(pH值为3)250ml,提取6h ,80℃提取6小时,pH值调至7,减压浓回收乙醇,再调节pH值至10,80ml氯仿萃取5次,减压浓缩回收氯仿,甲醇定容至10ml。

(6)75%酸性乙醇超声提取:精确称取3g样品,置于三角瓶中,加入75%酸性乙醇(pH值3) 250rnL超声提取40分钟,过滤,pH值调至7,减压浓缩回收乙醇,再调节Ph值至10,80ml氯仿萃取3次,减压浓缩回收氯仿,用甲醇定容至10ml。

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氯仿索氏、氯仿超声、混合溶剂等几种提取方法色谱峰较少,不能很好地将药材中的化学成分提取出来,75%酸性乙醇超声和索氏提取两种提取方一法,色谱峰均较多,但索氏提取法其色谱图的峰形、峰的数量较超声提取法好,符合《中药注射剂指纹图谱研究的技术要求(暂行)》通知要求,即提取方法应尽量使药材L一!,成分较多地在色谱图中反映出来,并达到较好的分离效果,气相色谱的溶剂应用低极性、低沸点的溶剂。

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